MISE AU POINT ET VALIDATION D’UNE MÉTHODE DE DOSAGE D’UN PRINCIPE ACTIF DANS UN PRODUIT FINI : AMLODIPINE BÉSYLATE PAR HPLC
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Date
2025-07-23
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Publisher
Université Mouloud MAMMERI de Tizi Ouzou FACULTE DE MEDECINE Département de pharmacie
Abstract
Introduction : Mettre en avant l’importance du
contrôle qualité dans l’industrie pharmaceutique
pour garantir l’efficacité et la sécurité des
médicaments. L’étude se concentre sur l’amlodipine
bésilate, un inhibiteur calcique utilisé dans le
traitement de l’hypertension et de l’angor. Réalisée
au laboratoire CYTOLAB, elle vise à mettre au
point et valider une méthode de dosage simultané
de l’amlodipine bésilate et de son impureté A par
HPLC, conformément aux recommandations
SFSTP (1992) et ICH Q2(R1).
Matériels et méthodes : décrit la mise en oeuvre
expérimentale d’une méthode de dosage de
l’amlodipine bésilate et de son impureté A par
chromatographie liquide à haute performance
(HPLC). L’étude a été réalisée au laboratoire de
contrôle qualité de CYTOLAB, à Azazga. Le
dispositif utilisé est un système HPLC SHIMADZU
LC20 muni d’une colonne C18 (3,9 mm × 15 cm, 5
μm) et d’un détecteur UV à 237 nm. La phase
mobile est composée d’un mélange
méthanol/acétonitrile/tampon (35:15:50, pH 3,0),
préparé à l’aide de triéthylamine et d’acide
phosphorique.
Les solutions étalons, placebos et échantillons ont
été élaborées à différentes concentrations (60 % à
140 %) pour vérifier la linéarité, la spécificité, la
fidélité, l’exactitude, la robustesse et les limites de
détection et de quantification. Les essais ont été
réalisés sur plusieurs jours afin d’évaluer la
reproductibilité selon les critères du guide SFSTP
(1992) et des recommandations ICH Q2(R1).
Résultats et Discussion :Les analyses démontrent
une excellente spécificité sans interférence de
matrice, une linéarité remarquable (R² = 0,9997 à
0,9999) entre 60 % et 140 %, et une exactitude avec
un taux moyen de récupération de 100,06 %. La
fidélité présente des coefficients de variation
inférieurs à 0,5 %, indiquant une excellente
répétabilité. Les limites de détection et de
quantification sont de 1,37 μg/mL et 4,16 μg/mL.
La robustesse est confirmée vis-à-vis du débit et de
la longueur d’onde, garantissant la stabilité et la
fiabilité de la méthode pour un usage de routine.
Conclusion : La méthode HPLC développée pour
le dosage de l’amlodipine bésilate et de l’impureté
A dans les gélules à 5 mg est jugée spécifique,
linéaire, exacte, fidèle et robuste. Elle satisfait
pleinement aux critères de validation internationaux
et peut être utilisée en routine dans le contrôle
qualité pharmaceutique, assurant la conformité et la
sécurité du produit fini.
Description
Keywords
HPLC (High Performance Liquid Chromatography), API (Active Pharmaceutical Ingredient), Amlodipine bésilate